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氣相色譜儀分析中減少誤差的六種方法

2019-06-06 [1227]

氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)室中是一種常見的分析儀器,因其靈敏度高、應(yīng)用范圍廣而被實(shí)驗(yàn)人員廣泛使用。不可避免的,在分析中也會(huì)產(chǎn)生一定的誤差,以下是氣相色譜儀分析中減少誤差的六種方法。

1、載氣:載氣是氣相色譜分析的步,氣體的純度會(huì)影響到氣相色譜儀的靈敏度,因此要求氣體的純度要在99.999%(俗稱5個(gè)9)以上。氣體中的雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰,粒狀雜質(zhì)會(huì)使得氣路控制系統(tǒng)失靈,進(jìn)而造成分析結(jié)果的誤差。因此,在氣相色譜儀分析中,首先必須保證氣體的高純度,氣體需要經(jīng)過嚴(yán)格的凈化才能使用。

2、進(jìn)樣口:進(jìn)樣口的作用就是將樣品準(zhǔn)確的導(dǎo)入氣相色譜儀的系統(tǒng)中,樣品在氣化過程中要求不發(fā)生任何化學(xué)變化,這樣才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。而樣品在氣化中會(huì)受到一些因素的影響,主要是隔墊、密封墊和襯管的性能會(huì)對(duì)樣品氣化產(chǎn)生影響。

3、取樣:取樣要具有代表性,這樣分析結(jié)果才具有代表性。因此,取樣并不是在某一個(gè)部位上直接運(yùn)用工具取下來的,而是在取不同層次不同部位的樣品混合在儀器,同時(shí)要保證混合的均勻。

4、進(jìn)樣:首先確保進(jìn)樣針的清潔,將進(jìn)樣針浸入溶劑中清潔,或是定期對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行清洗;其次是進(jìn)樣量的多少,要根據(jù)襯管的大小選擇合適的進(jìn)樣量,并且還要選擇合適的氣化溫度;后是進(jìn)樣技術(shù),必須根據(jù)實(shí)際樣品的具體情況選擇合適的進(jìn)樣技術(shù),選擇合適的進(jìn)樣針插入速度、深度、位置等,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5、杜絕人為誤差:在操作過程中,操作人員有時(shí)會(huì)產(chǎn)生主觀誤差、過失誤差,這樣對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生了一定的不良影響。因此操作人員必須要以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度面對(duì)氣相色譜分析,在實(shí)驗(yàn)前檢查儀器設(shè)備的完好性,認(rèn)真操作,杜絕操作失誤現(xiàn)象的出現(xiàn)。

6、輔助進(jìn)樣設(shè)備:全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器能很好的杜絕人為的操作失誤,程序設(shè)定好,從取樣到進(jìn)樣全程自動(dòng)化操作,確保了進(jìn)樣量、進(jìn)樣時(shí)間的高度一致性,大大減少了誤差。