影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素:進(jìn)樣針
在氣相色譜儀分析中,重復(fù)性是一個極其重要的參數(shù),理想的重復(fù)性代表著定量與定性的準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系著分析的結(jié)果。影響氣相色譜儀分析重復(fù)性的因素有很多,下文來說說進(jìn)樣針對氣相色譜儀分析重復(fù)性的影響。
進(jìn)樣針對氣相色譜儀分析重復(fù)性的影響,主要體現(xiàn)在兩個方面,一是進(jìn)樣針本身因素的影響,如進(jìn)樣針針筒、針頭和推桿的密封性;二是進(jìn)樣針的使用,如手動進(jìn)樣時的手法、使用自動進(jìn)樣器的參數(shù)設(shè)置等。
、進(jìn)樣針針頭密封不佳造成重復(fù)性差。進(jìn)樣針針頭可分為兩種:固定式針頭和可更換式針頭,其中可更換式針頭通過螺帽和密封件旋緊固定在進(jìn)樣針針筒上。對于可更換式針頭,當(dāng)針頭損壞或堵塞時可以更換針頭。
第二、進(jìn)樣針針筒破裂造成重復(fù)性差。實(shí)驗操作人員在使用進(jìn)樣針之前,應(yīng)當(dāng)檢查針筒是否由裂縫和針尖是否有毛刺;針筒的裂縫有時候并不容易發(fā)現(xiàn),但在進(jìn)樣過程中會造成漏液,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。另外,進(jìn)樣針的推桿也會影響氣相色譜儀分析的重復(fù)性,比如推桿過松、推桿不匹配導(dǎo)致密封性不好等。
第三、手動進(jìn)樣手法造成重復(fù)性差。不同的實(shí)驗人員,在使用進(jìn)樣針手動進(jìn)樣過程中,由于手法不熟練,會出現(xiàn)進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口時不迅速、反復(fù)插入進(jìn)樣墊、推入樣品緩慢等現(xiàn)象,容易造成峰形失真,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。
第四、自動進(jìn)樣器(頂空進(jìn)樣器)參數(shù)設(shè)置不佳造成重復(fù)性差?,F(xiàn)在很多實(shí)驗室都會配備上海思達(dá)的全自動頂空進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)自動化和高通量的樣品進(jìn)樣過程,同時可以排除人工的影響,提高分析過程的重復(fù)性。但是在使用全自動頂空進(jìn)樣器的時候,也要注意在做好相關(guān)參數(shù)的設(shè)置,如樣品預(yù)潤洗次數(shù)、樣品進(jìn)樣前抽吸次數(shù)、進(jìn)樣前后駐留時間、取樣深度等,如果參數(shù)設(shè)置不佳,也可能會影響氣相色譜儀分析的重復(fù)性。