頂空進樣器原理及運行圖
頂空進樣系統(tǒng)
頂空進樣是指對液體或固體中的揮發(fā)性成分進行氣相色譜分析的一種間接測定法,它是在熱力學平衡的蒸氣相與被分析樣品同時存在于一個密閉系統(tǒng)中進行的。這一方法從氣相色譜儀角度講,是一種進樣系統(tǒng),即頂空進樣系統(tǒng)。
頂空進樣的特點是選擇性高、靈敏度高、基體干擾小等。
頂空進樣器的應用范圍(包括但不限于)
分析聚合物材料中的殘留溶劑或單體;
工業(yè)廢水中的揮發(fā)性有機物;
酒后駕車司機血液中的酒精含量;
頂空進樣器運行流程
1
清掃及平衡狀態(tài)
加壓閥S2打開,輔助氣通過V2閥、定量環(huán)和進樣針。同時,載氣通過V1閥流進GC進樣口。開始時,個樣品瓶放入加熱樣品盤,平衡時間開始
2
刺進樣品瓶墊和樣品瓶加壓
在平衡時間后,將樣品瓶移到進樣針位置,啟動程序;進樣針刺進樣品瓶15mm,在已編輯的時間里,激活S2加壓閥,樣品瓶將被加壓。通常設加壓時間為10秒,這是使樣品瓶中獲得壓力所必須的。
3
泄壓狀態(tài)
加壓后,通過打開S1泄壓閥,頂空氣將充滿樣品定量環(huán),有部分通過排放出口排到大氣中??赏ㄟ^短時間激活S1泄壓閥,5-10秒,使定量環(huán)中的壓力與樣品瓶達到平衡。也可以選擇延長S2排放閥打開時間到10-15秒,使定量環(huán)中的壓力與大氣壓力達到平衡。
4
充樣平衡
可通過短時間關閉S1泄壓閥,5-10秒,使定量環(huán)中的壓力與樣品瓶達到平衡。也可以選擇延長S2排放閥打開時間到10-15秒,使定量環(huán)中的壓力與大氣壓力達到平衡。
5
進樣狀態(tài)
轉動六通閥使定量環(huán)切換到載氣傳輸管路上,載氣通過定量環(huán)和傳輸管路進到GC進樣口。此段持續(xù)時間與進入GC進樣口的總流量相關。列如,如果安裝的填充柱流量為30ml/min,則傳送定量環(huán)中1ml氣相所需時間為2秒。通常設定GC進樣時間為10秒。
6
閥循環(huán)結束和樣品瓶復位
樣品瓶被放回初位置,S2加壓閥被激活吹掃排放管路,閥循環(huán)回復到等待位置,即回至清掃狀態(tài)。