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氣相色譜法檢測食品中氰化物

2018-01-17 [1148]

2017年6月23日實(shí)施的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),食品中氰化物的測定(GB 5009.36-2016)。里面提及的氣相色譜法適用于蒸餾酒及其配制酒、糧食、木薯、包裝飲用水、礦泉水中氰化物的檢測。

氣相色譜法的原理是:在密閉容器和一定溫度下,食品中的氰化物在酸性條件下用氯胺 T 將其衍生為氯化氰,氯化氰在氣相和液相中達(dá)到平衡,將氣相部分導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離,電子捕獲檢測器檢測,以外標(biāo)法定量。

所需儀器與設(shè)備有

  • 氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器(ECD);GC-9890E 配有多路電子流量控制器(EPC),分析穩(wěn)定可靠。

  • 頂空進(jìn)樣器:配20ml頂空瓶,有振蕩功能(沒有需要另配振蕩器);HS-42A振蕩頂空進(jìn)樣器滿足要求。

  • 分析天平:0.0001g;

  • 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min;

  • 超聲波清洗器

氣相色譜參考條件

  1. 色譜柱:毛細(xì)管色譜柱,30m*0.25mm*0.25μm;

  2. 色譜柱溫度:40℃保持5min,以50℃/min速率升至200℃保持2min;

  3. 載氣:氮?dú)?nbsp;純度≥99.999%;

  4. 進(jìn)樣口溫度:200℃;

  5. 檢測器溫度:260℃;

  6. 分流比:5:1;

  7. 柱流速:2.0ml/min。


頂空進(jìn)樣器參考條件

  1. 頂空平衡溫度:50℃;

  2. 取樣針溫度:55℃;

  3. 傳輸線溫度:100℃;

  4. 頂空加熱時間:30min;

  5. 進(jìn)樣時間:0.03min;

  6. 加壓時間:1min;

  7. 載氣:25.5psi。


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