氣相色譜法檢測食品中氰化物
2017年6月23日實(shí)施的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),食品中氰化物的測定(GB 5009.36-2016)。里面提及的氣相色譜法適用于蒸餾酒及其配制酒、糧食、木薯、包裝飲用水、礦泉水中氰化物的檢測。
氣相色譜法的原理是:在密閉容器和一定溫度下,食品中的氰化物在酸性條件下用氯胺 T 將其衍生為氯化氰,氯化氰在氣相和液相中達(dá)到平衡,將氣相部分導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離,電子捕獲檢測器檢測,以外標(biāo)法定量。
所需儀器與設(shè)備有
氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器(ECD);GC-9890E 配有多路電子流量控制器(EPC),分析穩(wěn)定可靠。
頂空進(jìn)樣器:配20ml頂空瓶,有振蕩功能(沒有需要另配振蕩器);HS-42A振蕩頂空進(jìn)樣器滿足要求。
分析天平:0.0001g;
離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min;
超聲波清洗器
氣相色譜參考條件
色譜柱:毛細(xì)管色譜柱,30m*0.25mm*0.25μm;
色譜柱溫度:40℃保持5min,以50℃/min速率升至200℃保持2min;
載氣:氮?dú)?nbsp;純度≥99.999%;
進(jìn)樣口溫度:200℃;
檢測器溫度:260℃;
分流比:5:1;
柱流速:2.0ml/min。
頂空進(jìn)樣器參考條件
頂空平衡溫度:50℃;
取樣針溫度:55℃;
傳輸線溫度:100℃;
頂空加熱時間:30min;
進(jìn)樣時間:0.03min;
加壓時間:1min;
載氣:25.5psi。
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