氣相色譜儀檢測化學(xué)試劑的通用方法
科學(xué)技術(shù)的日益進步,我們身邊的化學(xué)合成物質(zhì)越來越豐富,并不是所有的化學(xué)物質(zhì)都有檢測的國家標準,這就需要我們自己尋找分析的方法,本公司將十多年氣相色譜分析檢測的分析方法與大家分享,僅供參考。
一、了解物質(zhì)
1、沸 點:對色譜儀的溫度設(shè)定很重要;
2、粘 度:對樣品的前處理很重要;
3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;
4、雜 質(zhì):對樣品的前處理很重要;
5、含 量:對分析方法選擇很重要;
6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質(zhì)的檢測提供方法。
二、儀器參數(shù)設(shè)定
1、溫度設(shè)定
1.1 當被測物質(zhì)的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì)
汽化室溫度略高于沸點;
柱室溫度略低于沸點;
檢測器溫度略高于汽化室溫度。
根據(jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
1.2 當被測物質(zhì)的沸點高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時
先將被測物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當?shù)脑黾印?/span>
汽化室溫度可以低于沸點;
柱室溫度選著程序升溫;
檢測器溫度略高于汽化室溫度;
如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣。
2、載氣流速
根據(jù)出峰效果適當調(diào)整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改。
3、分流、吹掃
根據(jù)出峰效果適當調(diào)整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應(yīng)值高的原則調(diào)整。
4、分析方法的選著
歸一法:一般檢測中間產(chǎn)品或成品
外標法:一般用于常量檢測
內(nèi)標法:一般用于微量分析
校正歸一:一般用于響應(yīng)值差距比較大的混合物
指數(shù)法:硫含量檢測專用
追加法:一般用于物質(zhì)的定性