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樣品量對(duì)頂空-氣相色譜儀的影響

2017-06-13 [1036]

樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積,有時(shí)也指進(jìn)入氣相色譜儀(GC)的樣品量。其實(shí)后者應(yīng)稱為進(jìn)樣量。在頂空-氣相色譜分析中,進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)間(壓力平衡系統(tǒng))或定量管(壓力控制定量管系統(tǒng))來(lái)控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。

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事實(shí)上,頂空GC分析中進(jìn)樣量沒(méi)有多大意義,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,只要能保證進(jìn)樣條件的重現(xiàn),也就保證了重現(xiàn)的進(jìn)樣量。即使在定量分析中,一般也不需要知道進(jìn)樣量的數(shù)值。頂空樣品瓶中的樣品體積對(duì)分析結(jié)果影響很大,因?yàn)樗苯記Q定相比β。其數(shù)據(jù)方程:

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對(duì)于一個(gè)給定的氣液平衡系統(tǒng),K和Co為常數(shù),β與頂空氣體中的濃度成正比。也可是說(shuō),樣品體積Vs增大時(shí),β減小,Cg增大,因而靈敏度增加。但對(duì)具體的樣品體系,還要看K的大小。換言之,K>>β時(shí),樣品體積的改變對(duì)分析靈敏度影響很小。而當(dāng)K<<β時(shí),影響就很大。比如,分析水溶液中的二氧六環(huán)和環(huán)己烷,用20ml的樣品瓶在60℃平衡。此時(shí)二氧六環(huán)的K為642,而環(huán)己烷則為0.04。當(dāng)樣品量由1ml變?yōu)?ml時(shí),二氧六環(huán)的分析靈敏度(峰面積)只提高了1.3%,而環(huán)己烷卻提高了452%。所以,樣品量要依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來(lái)確定。


        與樣品量有關(guān)的另一個(gè)問(wèn)題是其重現(xiàn)性。因?yàn)殪o態(tài)頂空GC往往只從一個(gè)樣品瓶中取樣一次,要做平行實(shí)驗(yàn)時(shí),則需要制備幾份樣品分別置于不同樣品瓶中。這時(shí)每份樣品的體積是否重現(xiàn)也影響分析結(jié)果。待測(cè)組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?,樣品體積波動(dòng)所造成的結(jié)果誤差就越大;反之,分配系數(shù)越大,這種影響就越小。然而,在實(shí)際工作中,樣品體系的分配系數(shù)往往是未知的,因此我們建議任何時(shí)候都要盡量使各份樣品的體積相互一致。具體分析時(shí),樣品體積還與樣品瓶的容積有關(guān)。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積。有時(shí)只用幾微升樣品。樣品性質(zhì)、分析目的和方法是決定樣品體積的主要因素。