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消防滅火劑 七氟丙烷(HFC277ea)含量的檢測

2015-07-02 [10241]


中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB 18614-2002
七氟丙烷(HFC277ea)滅火劑
Fire extinguishing agent-Heptafluoropropane  (HFC227ea)
                                                                                    
 
1   范圍
 
     本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑的定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
     本標(biāo)準(zhǔn)適用于七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑。
 
2  引用標(biāo)準(zhǔn)
 
     下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討
使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。
    GB/T 7376-1987   工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定   卡爾· 費(fèi)休法
 
3   定義
 
     本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。
     七氟丙烷(HFC227ea)  heptafluoropropane(HFC227ea)按我國的化學(xué)系統(tǒng)命名法應(yīng)為1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷。依照國際通用鹵代烷命名法則稱為HFC227ea。具體含義:
 
4   要求
    七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑技術(shù)性能應(yīng)符合表 1 規(guī)定。
表 1
項(xiàng)    目  指    標(biāo)
純度/%  ≥99.6
酸度(以 HF計(jì))/(mg/kg)  ≤1
 
                                    
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 2002-01-10批準(zhǔn)   002-08-01實(shí)施 GB 18614-2002
                                                                    
 
表 1(完)
項(xiàng)    目  指     標(biāo)
水分/(mg/kg)  ≤10
蒸發(fā)殘留物/%  ≤0.01
懸浮物或沉淀物  不可見
 
5   試驗(yàn)方法
 
5.1   取樣
5.1.1   取樣鋼瓶(見圖 1)
  a) 材料:不銹鋼;
  b)  設(shè)計(jì)壓力:1.5MPa;
  c)  容積:約 380mL。
 
圖 1
5.1.2   取樣鋼瓶的處理方法
    取樣鋼瓶在次使用前,需用水和適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖蓟虮┫礈?。洗凈后,?105~110℃電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘 3~4h,趁熱將鋼瓶抽真空至壓力不高于 1.3kPa,并在此壓力下保持 1~2h,然后關(guān)閉鋼瓶閥門,以備取樣。在以后的每次取樣前,必須把鋼瓶中殘留的七氟丙烷(HFC227ea)樣品放空,仍在 1.3KPa 條件下抽空 1h,再灌入少量的七氟丙烷(HFC227ea)后,繼續(xù)抽空 1 h,以保持取樣鋼瓶的清潔和干燥。
5.1.3   取樣方法
     用一根干燥的不銹鋼細(xì)管聯(lián)接在灌裝七氟丙烷(HFC277ea)鋼瓶的出口閥上,不銹鋼細(xì)管要盡可能短些,稍稍開啟鋼瓶閥門,放出七氟丙烷(HFC277ea)沖洗閥門及聯(lián)接管1 min,然后將聯(lián)接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密聯(lián)接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時(shí),取樣鋼瓶可浸在冰鹽浴中) ,將七氟丙烷(HFC227ea) 鋼瓶的出口閥門打開, 打開取樣鋼瓶閥門, 使七氟丙烷 (HFC277ea)灌入其中。從臺秤指示出的重量變化,來確定灌入樣品的重量。取樣結(jié)束后,先關(guān)緊取樣鋼瓶閥門,然后關(guān)緊灌裝七氟丙烷(HFC277ea)鋼瓶閥門,拆除聯(lián)接管。所有的試驗(yàn)均應(yīng)液相取樣。
5.2   純度的測定
5.2.1   儀器及測定條件
5.2.1.1   儀器 GB 18614-2002
                                                                    
     氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測器(以氫氣作載氣,對苯的靈敏度應(yīng)優(yōu)于800mv•mL/mg) 。
5.2.1.2   測定條件
測定條件見表 2。
表 2
項(xiàng)   目  條     件  項(xiàng)      目  條    件
儀器  氣相色譜儀  檢測器溫度/℃  50
檢測器  熱導(dǎo)檢測器  汽化室溫度/℃  70
色譜柱  長 2 m,內(nèi)徑 3 mm不銹鋼柱  檢測器電流/mA  150
固定相
色譜硅膠(粒徑:0.15~0.18mm) :β,β′一氧二丙腈=100:5
載氣流速/(mL/min)50
填充量  約 4 g/m  進(jìn)樣量  液相氣化樣 2~3mL
柱溫/℃  50 

5.2.2   測定步驟及計(jì)算方法
5.2.2.1   采樣
     七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑的采樣可用小鋼瓶或內(nèi)壁襯有金屬薄膜的氣袋。
5.2.2.2  測定
     氣相色譜儀啟動(dòng)后,按 5.2.1.2 規(guī)定的條件調(diào)好色譜儀,待儀器穩(wěn)定符合要求后,即可測試樣品純度。由小鋼瓶取樣時(shí),先將七氟丙烷(HFC227ea)取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣) ,打開鋼瓶閥門,使七氟丙烷(HFC277ea)排氣 1~3 s,用玻璃注射器抽取七氟丙烷(HFC227ea)樣品 2~3mL,注入色譜儀,用峰面積歸一法,純度 X(%)按式(1)計(jì)算:
100

227

×
Σ
=
i
ea
A
A
X    ………………………………(1)
式中:A227ea――七氟丙烷(HFC227ea)峰面積,mm2
;
        ΣAi――除空氣峰外的各組分峰面積之和,mm2
。
5.2.3   測定結(jié)果及允許偏差
     取三次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果, 各次測定的偏差應(yīng)不大于 0.05%。
5.3   酸度的測定
5.3.1   試劑及儀器
5.3.1.1  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:濃度 c(HCl)0.0100mol/L。
5.3.1.2  甲基紅指示液:1 g/L乙醇溶液。
5.3.1.3  臺秤:稱量 2 kg,感量 1 g 以下。
5.3.1.4  刻度吸管:0.1mL(小分度值 0.005mL) 。
5.3.2   測定步驟
     在 300mL 煮沸后冷卻的蒸餾水中,加 10 滴甲基紅指示液(1g/L) ,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.0100mol/L]調(diào)節(jié)溶液呈淺橙色,作為空白溶液。
     于250mL錐形瓶中, 加入 0.25mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (HCl) =0.0100mol/L]和 100mL 空白溶液,此溶液作為相當(dāng)于樣品中含 1mg/kgHF 的標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液為玫瑰紅色) 。 GB 18614-2002
                                                                    
    在另一個(gè) 250mL 的錐形氣體洗瓶中加入 100mL 空白溶液,并往其中通入約50g 七氟丙烷(HFC227ea)樣品,鼓泡吸收 20min 以上,以減量法稱出樣品重量。通氣完畢后,搖晃瓶中溶液,將液面上部瓶壁充分洗滌,然后觀察溶液的顏色,并和標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較,樣品溶液的顏色應(yīng)淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液,為合格。
5.4   水分的測定
     水分的測定按 GB/T 7376的規(guī)定。
5.5   蒸發(fā)殘留物的測定
5.5.1   原理
     使試樣蒸發(fā),稱取高沸點(diǎn)殘留物的質(zhì)量,求得蒸發(fā)殘留物含量。
5.5.2   試劑、儀器及裝置
5.5.2.1   洗凈液:二氯甲烷(分析純) 。
5.5.2.2   蒸發(fā)器由稱量管和蒸發(fā)管組成,見圖2。
5.5.2.3   恒溫水槽。
5.5.2.4   電熱鼓風(fēng)干燥箱:能調(diào)節(jié) 105℃±2℃。
 
圖 2  蒸發(fā)器試驗(yàn)裝置
5.5.3   測定步驟
     把稱量管在105℃±2℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥 30 min后,在干燥器中冷卻,稱準(zhǔn)至 0.1 mg為止,與蒸發(fā)管連接。稱取冷卻到不沸騰的試樣約800g 于蒸發(fā)器內(nèi),把稱量管一部分浸于恒溫水槽中,使試樣蒸發(fā),恒溫水槽的溫度調(diào)節(jié)到試樣在 1.5~2.0h 中蒸發(fā)完畢,試樣氣化結(jié)束后,在蒸發(fā)器中要加入 10mL洗凈液,把稱量管放在約 90℃的恒溫水槽中,使洗凈液蒸發(fā)氣化,氣化后,把取出的稱量管在 105℃±2℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥約 30min,在干燥器中冷卻后,稱準(zhǔn)至 0.1mg為止。 GB 18614-2002
                                                                    
 
5.5.4   計(jì)算
     蒸發(fā)殘留物 Y(%)按式(2)計(jì)算:
100 0 1
×

=
m
m m Y     …………………………………(2)
式中:m0――稱量管的質(zhì)量,g;
      m1――使試樣氣化后的稱量管的質(zhì)量,g;
      m――試樣的質(zhì)量,g。
5.6   懸浮物或沉淀物的測定
     取不沸騰的冷卻試樣 10mL置于內(nèi)徑約 15mL的試管內(nèi),擦干試管外壁附著的霜或溫氣,從橫向透視觀察是否有渾濁或沉淀物。
 
6   檢驗(yàn)規(guī)則
 
6.1   出廠檢驗(yàn)
     純度、酸度及水分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.1.2   型式檢驗(yàn)
     第 4 章規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。 
     有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行產(chǎn)品型式檢驗(yàn):
    a)  產(chǎn)品試生產(chǎn)定型鑒定或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時(shí);
    b)  正式生產(chǎn)中,如原料、工藝有變動(dòng)時(shí);
    c)  正式生產(chǎn)中,一年進(jìn)行一次檢驗(yàn);
    d)  停產(chǎn)一年以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
    e)  產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)不合格項(xiàng)目時(shí);
    f)  質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。
6.2   組、批
     批為一次性投料于加工設(shè)備制得的均勻物質(zhì)。
     組為在相同的環(huán)境條件下,用相同的原料和工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品,包括一批或多
批。
6.3   抽樣
6.3.1   型式檢驗(yàn)樣品應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取。
6.3.2   按“組”和“批”抽樣,都應(yīng)隨時(shí)抽取不小于2 kg 樣品。
6.4   判定規(guī)則
     出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)結(jié)果必須符合本標(biāo)準(zhǔn)第4 章規(guī)定的技術(shù)要求,如有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則判定為不合格產(chǎn)品。
 
7   標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
 
7.1   本產(chǎn)品采用鋼瓶包裝,鋼瓶外表面應(yīng)清晰、牢固的標(biāo)明“七氟丙烷
(HFC227ea)滅火劑”字樣,每瓶產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。合格證應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、凈重、批號、標(biāo)準(zhǔn)編號、生產(chǎn)日期、廠名等。

GB 18614-2002
                                                                    
 
7.2   七氟丙烷 (HFC227ea) 滅火劑鋼瓶的充裝, 按國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局[2000]250號文件《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》第七章充裝的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。充裝系數(shù)不大于1.15kg/L。
7.3   盛裝七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑的鋼瓶在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,嚴(yán)禁拋、滑、滾、碰。
7.4   盛裝七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑鋼瓶應(yīng)貯存于陰涼干燥的地方,不得靠近熱源,嚴(yán)禁雨淋日曬和接觸腐蝕性物質(zhì)等。
7.5   空瓶或?qū)嵠糠胖脩?yīng)整齊,配戴好鋼瓶帽。立放時(shí),要妥善固定;橫放時(shí),
頭部朝一方向,垛高不宜超過五層。