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頂空氣相色譜檢測水中三氯甲烷、四氯化碳

2015-04-29 [17250]

一、三氯甲烷、四氯化碳的由來
? 生活飲用水由于加氯消毒,可產生新的有機氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,統(tǒng)稱為鹵代烴。其中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,統(tǒng)稱為三鹵甲烷。
? 四氯化碳不是加氯處理后形成的。

二、氯仿、四氯化碳對人體健康的影響
? 侵入途徑 :吸入、食入、經皮膚吸收
? 急性中毒 :頭痛、頭暈、惡心、嘔吐,精神紊亂、呼吸表淺、反向消失、昏迷,呼吸麻痹、心室纖維性顫動、并可有肝、腎損害;
? 慢性中毒:主要引起肝臟損害,此外還有消化不良、乏力、頭痛、失眠等癥狀,少數(shù)有腎損害。
? 長期接觸三氯甲烷的慢性中毒癥狀主要表現(xiàn)在消化和神經方面,還有致畸性和致癌性。

防護措施
? 穿實驗服;
? 戴手套;
? 在工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。
? 建議:水燒開飲用, 可使三氯甲烷蒸發(fā)出50%。

三、氣相色譜條件選擇原則
? 原理 :它是利用色譜柱對混合物的吸附能力、溶解度、親和力、阻滯作用等物理性質的不同,對混合物中各組分進行分離、分析的方法。
? 進樣方式的選擇:氣相色譜-氣液平衡法
? 色譜柱的選擇:非極性柱
? 柱溫的選擇:80℃
? 檢測器的選擇:電子捕獲檢測器

四、氯仿、四氯化碳的檢測方法
? 柱溫:80℃
? 進樣口溫度:150 ℃
? 檢測器及溫度:μECD,180 ℃
? 線速度:30cm/min
? 色譜柱:HP-5 非極性柱
? 載氣:高純氮 60mL/min四、氯仿、四氯化碳的檢測方法
? 柱溫:80℃
? 進樣口溫度:150 ℃
? 檢測器及溫度:μECD,180 ℃
? 線速度:30cm/min
? 色譜柱:HP-5 非極性柱
? 載氣:高純氮 60mL/min

水樣的采集及保存
? 水樣采集容器:玻璃容器
? 水樣采集方法:加入抗壞血酸,水樣充滿容器后,使水樣溢出幾分鐘后,改好蓋,冷藏保存,24h內進行分析。

水樣前處理
? 恒溫水浴手動進樣
? 注意事項:成套的50mL刻度試管;醫(yī)用反口橡皮塞 ;聚四氟乙烯薄膜;加10gNaCl

? 頂空進樣器


注意:加3gNaCl;3個溫度;2個壓力;6個時間

平衡條件
? 水浴加熱溫度(50℃)
? 水浴加熱時間 (30min)
? 氣液體積比(1:2)

五、影響氯仿、四氯化碳形成的因素
? 前驅物及濃度
? 加氯量與鹵化物
? 溫度的影響
? pH

六、減少生成氯仿、四氯化碳的因素
? 去除水中可生成氯仿、四氯化碳的前驅物
? 采用活性炭過濾,或用曝氣法趕走已生成的氯仿、四氯化碳
? 改用其他消毒劑(O3)

七、三氯甲烷、四氯化碳在生產中的指導意義
? 當有機物濃度一定時,生成氯仿和四氯化碳的量與加氯量成正比。
? 通過檢測水中氯仿和四氯化碳的濃度可指導生產中的加氯量,可避免加氯量過大對人體健康的危害或加氯量過小導致管網末端的微生物指標達不到標準。