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氣相色譜法測定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯

2014-03-12 [13014]

針對一些化工廠、焦化廠的排污情況,其中大部分為污水,污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水體報告事件較多,根據(jù)這些苯類物質(zhì)在水中的溶解情況,用氣相色譜儀使用FID檢測器,6201涂山梨醇色譜填充柱對苯和硝基苯能夠進行分離定性和定量分析。

1.部分

1. 1儀器與試劑

儀器為GC9890系列氣相色譜儀,配置FID檢測器,手動進樣,配置工作站,注射器:0.5uL 、 1 uL、5 uL、10 uL。

標準物:苯(色譜純)

甲苯(色譜純)

二甲苯(色譜純)

硝基苯(色譜純)

水:蒸餾水

1. 2原理:苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通過色譜柱的分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,用外標法或內(nèi)標法,使用曲線校正或單點校正進行定量分析。

1. 3內(nèi)標物異丙醇(乙醇或甲醇)色譜純,載體:經(jīng)酸洗的6201載體(60-80目)。

1. 4儀器:氣相色譜儀配氫火焰離子化(FID)檢測器,敏感度ml×10-10g/s,色譜柱:柱長5-6m,內(nèi)徑3-4mm的不銹鋼管,使用前充分清洗干凈,干燥后備用。

1. 5固定相的配制:稱取25-30 g山梨醇置于600ml燒杯中,加300ml甲醇溶解,將燒杯放在水浴中微熱并輕微攪動,待山梨醇溶解后,加入70-75g載體繼續(xù)加熱同時輕微攪拌,待甲醇溶劑蒸發(fā)至干,然后移于50-60℃真空干燥箱中經(jīng)4-6小時或70-80℃烘箱中經(jīng)6小時干燥,取出裝柱,色譜柱在接通載氣條件下于130℃老化8-12小時。

1. 6色譜儀操作條件:

柱溫:100℃

汽化室溫度:150℃

檢測器溫度:150℃

氮氣、空氣、氫氣根據(jù)實際情況調(diào)節(jié),使出峰分離充分,檢測器達到靈敏度要求。

2試驗結(jié)果及討論

2. 1定性分析:

把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中,充分攪拌,苯、甲苯、二甲苯能夠在已經(jīng)活化好的色譜柱上很好的定性和定量,苯的保留時間為0.84min,甲苯為1.00 min,間二甲苯的保留時間為1.14min,當取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中,充分搖勻后,進樣后發(fā)現(xiàn),在5.66 min時又明顯出現(xiàn)一個高峰,經(jīng)折算:0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此樣品經(jīng)稀釋10倍后,在5.66min時出峰的線性很好,然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的樣品后,充分搖勻后,又改用新的注射器進樣4 uL,發(fā)現(xiàn)色譜峰又明顯升高,這樣用酸化6201擔體涂山梨純,在柱溫100℃條件下,汽化室、檢測器溫度為150℃時,苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能夠達到很好的分離,下一步準備進行定量標定。

22定量分析

對于苯、甲苯、二甲苯色譜的響應(yīng)信號好,反應(yīng)速度快,定量線性好。配制的標準樣品濃度為0.01 mg/L含量,峰高為105uV,硝基苯的峰高為35 uV,標準樣品的配置過程如下:用天平稱取苯或硝基苯0.1000 g,溶于10 mL甲醇(或乙醇)中,S0=10g/l,再吸取S01ml用蒸餾水稀釋到100 ml,S1=103.5mg/l,再吸取S11.0ml用蒸餾水稀釋到100ml,S2=1.013mg/l,再分別吸取不同體積的S2用蒸餾水稀釋到50 ml100 ml、1000 ml或其它體積,可以配制成不同的標準含苯和硝基苯樣品,然后將不同濃度的標準樣品進行標識,進樣,根據(jù)峰面積(峰高)可計算出曲線校正因子,也可用水做溶劑直接配標,少量的苯類物質(zhì)在水中的溶解比較均勻,筆者曾做過將苯溶于有機溶劑甲醇、乙醇中和直接溶于水中的對比試驗,兩種方法差別不大。苯和硝基苯溶解在水中的速度慢,必須充分搖勻,這樣,可以保證與污水的環(huán)境一致,采用外標法定量,可進行配制曲線校正或單點校正,方便易行;也可以用甲醇、乙醇或異丙醇做內(nèi)標物進行內(nèi)標法定量,內(nèi)標法定量準確,受進樣量及化驗人員的進樣水平影響小。

2. 3來樣處理:

污水樣品可用250 ml棕色細口瓶,取樣品滿瓶后立即外套保鮮膜密封瓶口,直接進樣分析,有些污水樣品中,存在油類混合物,進樣后色譜峰多,可以直接向樣品中加入少量標準物,根據(jù)峰高增加情況進行再次定性,筆者曾對污水樣品硝基苯含量為0.2184 mg/L,經(jīng)在室內(nèi)20℃條件下放置三天,重新進樣分析后,為未檢出,而進標準樣品時,儀器校正因子沒有變化,所以污水受采樣瓶吸附及環(huán)境溫度、光等或污水中有些物質(zhì)如菌、微生物、化學(xué)元素或離子的分解影響較大,具體變化的途徑及反應(yīng)機理至今沒有見睹媒體,筆者又對在冰箱中保存的標準樣品在4℃時進樣,峰高和在升溫到20℃時再進樣的峰高做過重復(fù)試驗,發(fā)現(xiàn)峰高沒有變化。由于山梨醇色譜柱的樣品需在15 min后才能將樣品中的成份出完,所以,再次進樣保持在20 min左右,筆者曾經(jīng)在標定曲線階段進樣間隔為7 min時,在前后總共試驗進樣總數(shù)300多次,發(fā)現(xiàn)進高濃度的樣品和低濃度的樣品的峰高一樣,出現(xiàn)色譜柱的毒化現(xiàn)象,由于硝基苯的沸點為210.8℃,雖然隨氣化室的水蒸汽的傳質(zhì)速度很快,但高濃度的樣品和短時間的多次進樣,給色譜柱的還原或老化處理增加了難度,造成進樣分離系統(tǒng)的毒化,所以,大分子量、高沸點的物質(zhì)在氣相色譜分析的填充柱分析時,受到條件的制約還很多,有許多難關(guān),需要突破攻克。

外標法的定量公式為:

 

Cx=AxHx/A 標(H標)×C×100

Ax----為樣品的峰面積

A 標----為標樣的峰面積

C標------為標樣的濃度

 

3結(jié)論:

利用FID檢測器,6201涂山梨醇色譜填充柱,可以對廢水中含有苯和硝基苯的樣品進行定量分析,如果儀器的檢測器改用ECD(電子捕獲),檢測限會更低,濃度低時也可以采用萃取、富集的辦法檢測更分析,樣品濃度高時,采用TCD檢測器,這樣利用一根色譜柱,樣品處理簡便,可以分析測定含有苯、甲苯、二甲苯或硝基苯混合樣品中的各個成份。