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GC9890B型氣相色譜儀測(cè)定氯乙酸含量

2013-05-23 [1162]

 

關(guān)鍵詞:一氯乙酸;二氯乙酸;甲酯化;氣相色譜法
 

 

  氯乙酸是廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的一種化工原料。目前,氯乙酸的分析方法主要有銀量法[1]和法揚(yáng)司法[2],這兩種方法的原理都是相同的,即先將氯乙酸在一定條件與30%的氫氧化鈉溶液發(fā)生如下反應(yīng):

  C2CLOOH+2NaOH=OHCH2COOH+NaCL+H2O

生成的氯化鈉量由銀量法和法揚(yáng)司法測(cè)定,從而求得氯乙酸含量。這兩種方法所需的時(shí)間較長(zhǎng),步驟繁雜,引起誤差機(jī)會(huì)多。我們研究采用以甲醇甲酯化處理后,用氣相色譜法測(cè)試,具有使用方便,分析速度快,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1  
  在硫酸作催化劑條件下,使氯乙酸試樣中的一氯乙酸,二氯乙酸等與過(guò)量的甲醇反應(yīng)生成一氯乙酸甲酯,二氯乙酸甲酯等,剩余的甲醇在硫酸作用下縮合成甲醚。用氯仿萃取所有酯化物,然后把這種萃取液注入色譜儀中,得一氯乙酸甲酯,二氯乙酸甲酯等色譜圖。


     一氯乙酸的甲酯化反應(yīng)式:CHC2LCOOH3+CHOH=CH2CLCOOCH3+H2O

     二氯乙酸的甲酯化反應(yīng)式:CHCL2COOH+CH3OH=CHCLC2OOCH3+H2O


1.2 儀器與試劑
  GC9890B型氣相色譜儀,配氫火焰檢測(cè)器;積分儀:色譜處理工作站;恒溫水浴鍋;帶磨口塞試管;帶磨口分液漏斗。
  一氯乙酸;二氯乙酸;三氯甲烷;硫酸;無(wú)水乙醇、無(wú)水硫酸鈉均為分析純。
1.3 氣相色譜分析條件
  30m OV-101毛細(xì)管柱(0.20mm內(nèi)徑);初溫90℃,以5℃/min升溫至120℃后保持5 min;汽化和檢測(cè)均為200℃;H2流速:65 mL/min;載氣流速:60 mL/min;空氣流速:600 mL/min;微量進(jìn)樣器:1μL。
1.4 樣品的預(yù)處理及測(cè)定
  稱取4.5 g一氯乙酸和0.1 g二氯乙酸標(biāo)樣于50 mL比色管中,加10 mL無(wú)水甲醇,加2 mL硫酸。在水浴中加熱(60℃),酯化15 min,冷卻至室溫后加15 mL蒸餾水,10 mL三氯甲烷,劇烈振蕩后倒入分液漏斗,分層后取下層油相,用無(wú)水硫酸鈉脫水過(guò)濾后即可進(jìn)行分析。
   稱取4.5g氯乙酸樣品,操作同標(biāo)樣。

2 結(jié)果與討論
2.1 酯化時(shí)間的選擇
  氯乙酸沸點(diǎn)較高,不便于直接進(jìn)行色譜分析。因此,將其羧基酯化處理形成易揮發(fā)、性能穩(wěn)定的酯類。據(jù)此情況,我們對(duì)一氯乙酸和二氯乙酸與甲醇酯化反應(yīng)的時(shí)間進(jìn)行了試驗(yàn),分別對(duì)樣品酯化5,10,15,20,25min作了比較,總結(jié)出酯化的時(shí)間為15 min。
 

2.2 結(jié)論
  通過(guò)對(duì)滴定法和氣相色譜法的比較,選定了用氣相色譜法,該法操作簡(jiǎn)單,測(cè)試快速,準(zhǔn)確性高,可獲得滿意的測(cè)試結(jié)果。