關(guān)鍵詞：氣相色譜,固相萃取,有機(jī)磷農(nóng)藥,有機(jī)氯農(nóng)藥,擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥

 

     農(nóng)藥殘留污染是影響食品安全的重要因素，已成為衡量食品衛(wèi)生安全及質(zhì)量狀況的首要指標(biāo)。有機(jī)磷、菊酯類(lèi)農(nóng)藥由于其具有殺蟲(chóng)活性高等優(yōu)點(diǎn)廣泛用于蔬菜蟲(chóng)害的防治，有機(jī)氯農(nóng)藥由于半衰期長(zhǎng)、不易降解和代謝，至今仍存在于自然界中，因此蔬菜中各類(lèi)農(nóng)藥殘留的分析研究尤為重要。我公司根據(jù)國(guó)標(biāo)及自身技術(shù)條件研制的GC9890E農(nóng)藥殘留專(zhuān)用檢測(cè)儀，能高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)出26種農(nóng)藥殘留。

 

     蔬菜水果中26種農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀的儀器配置：

 

     1.       儀器與試劑

   靈華儀器GC9890E 氣相色譜儀，配火焰光度檢測(cè)器(FPD)和電子捕獲檢測(cè)器(ECD)，配套HS-16A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和化學(xué)工作站；組織搗碎機(jī)；漩渦混合器；高速勻漿機(jī)；氮吹儀；固相萃取小柱；敵敵畏；甲胺磷；甲拌磷；乙酰甲胺磷；甲基嘧啶磷；毒死蜱；氧化樂(lè)果；樂(lè)果；久效磷；喹硫磷；馬拉硫磷；甲基對(duì)硫磷；對(duì)硫磷；殺撲磷；α-666；百菌清；β-666；δ-666；o,p-滴滴涕；p,p-滴滴涕；聯(lián)苯菊酯；甲氰菊酯；氟氯氰菊酯；氯菊酯；氯氰菊酯；氰戊菊酯標(biāo)準(zhǔn)樣，使用前將各標(biāo)準(zhǔn)混合液稀釋至使用濃度。丙酮、乙腈、正己烷均為農(nóng)殘級(jí)，氯化鈉為分析純。

     2.       試樣制備

     2.1    提?。簶悠酚媒M織搗碎機(jī)制成勻漿狀，準(zhǔn)確稱(chēng)取20g，加入50ml乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿1min后濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中，收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。

     2.2    樣品凈化

     2.2.1有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。

     2.2.2有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取10ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml正己烷溶解殘?jiān)?，在漩渦混合器上混勻待凈化。

     將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時(shí)，立即加入樣品溶液，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過(guò)固相萃取柱，并重復(fù)一次。將離心管置 于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至小于4ml，用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。

     3.       色譜分析條件

     3.1    有機(jī)磷農(nóng)藥 分析色譜柱：DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛細(xì)管色譜柱；載氣用高純氮?dú)?；程序升溫；進(jìn)樣口溫度200℃；不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度250℃；峰面積外標(biāo)法定量。

     3.2    有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥 分析色譜柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛細(xì)管色譜柱；載器用高純氮?dú)?；程序升溫；進(jìn)樣口溫度200℃；不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度320℃；峰面積外標(biāo)發(fā)定量。

     4.       結(jié)論

改方案簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，符合農(nóng)藥多殘留分析要求。

關(guān)鍵詞：氣相色譜,固相萃取,有機(jī)磷農(nóng)藥,有機(jī)氯農(nóng)藥,擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥

 

農(nóng)藥殘留污染是影響食品安全的重要因素，已成為衡量食品衛(wèi)生安全及質(zhì)量狀況的首要指標(biāo)。有機(jī)磷、菊酯類(lèi)農(nóng)藥由于其具有殺蟲(chóng)活性高等優(yōu)點(diǎn)廣泛用于蔬菜蟲(chóng)害的防治，有機(jī)氯農(nóng)藥由于半衰期長(zhǎng)、不易降解和代謝，至今仍存在于自然界中，因此蔬菜中各類(lèi)農(nóng)藥殘留的分析研究尤為重要。我公司根據(jù)國(guó)標(biāo)及自身技術(shù)條件研制的GC9890E農(nóng)藥殘留專(zhuān)用檢測(cè)儀，能高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)出26種農(nóng)藥殘留。

 

蔬菜水果中26種農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀的儀器配置：

 

1.       儀器與試劑

靈華儀器GC9890E 氣相色譜儀，配火焰光度檢測(cè)器(FPD)和電子捕獲檢測(cè)器(ECD)，配套HS-16A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和化學(xué)工作站；組織搗碎機(jī)；漩渦混合器；高速勻漿機(jī)；氮吹儀；固相萃取小柱；敵敵畏；甲胺磷；甲拌磷；乙酰甲胺磷；甲基嘧啶磷；毒死蜱；氧化樂(lè)果；樂(lè)果；久效磷；喹硫磷；馬拉硫磷；甲基對(duì)硫磷；對(duì)硫磷；殺撲磷；α-666；百菌清；β-666；δ-666；o,p-滴滴涕；p,p-滴滴涕；聯(lián)苯菊酯；甲氰菊酯；氟氯氰菊酯；氯菊酯；氯氰菊酯；氰戊菊酯標(biāo)準(zhǔn)樣，使用前將各標(biāo)準(zhǔn)混合液稀釋至使用濃度。丙酮、乙腈、正己烷均為農(nóng)殘級(jí)，氯化鈉為分析純。

2.       試樣制備

2.1    提?。簶悠酚媒M織搗碎機(jī)制成勻漿狀，準(zhǔn)確稱(chēng)取20g，加入50ml乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿1min后濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中，收集濾液，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。

2.2    樣品凈化

2.2.1有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中，在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。

2.2.2有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥凈化：從100ml量筒中吸取10ml乙腈溶液，放入10ml刻度試管中，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml正己烷溶解殘?jiān)?，在漩渦混合器上混勻待凈化。

     將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時(shí)，立即加入樣品溶液，用10ml刻度離心管收集洗脫液，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過(guò)固相萃取柱，并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至小于4ml，用正己烷準(zhǔn)確定容至4ml。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析。

3.       色譜分析條件

3.1    有機(jī)磷農(nóng)藥 分析色譜柱：DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛細(xì)管色譜柱；載氣用高純氮?dú)猓怀绦蛏郎?；進(jìn)樣口溫度200℃；不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度250℃；峰面積外標(biāo)法定量。

3.2    有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥 分析色譜柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛細(xì)管色譜柱；載器用高純氮?dú)?；程序升溫；進(jìn)樣口溫度200℃；不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器溫度320℃；峰面積外標(biāo)發(fā)定量。

4.       結(jié)論

改方案簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，符合農(nóng)藥多殘留分析要求。