液固頂空GC法測定葉酸片中的有機溶劑殘留量

2013-03-26 [894]

采用頂空氣相色譜法測定葉酸片中的有機溶劑。

方法：采用Rtx- 1色譜柱( 30 m 0. 25 mm, 0. 25 m ); 柱溫采取程序升溫; 檢測器( FID)溫度為200! ; 載氣為氮氣; 流速1 m lm in- 1; 分流比20 1 。

結(jié)果：有機溶劑甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯檢測的濃度線性范圍分別為1. 129~ 24. 030 gm l- 1 ( r= 0. 9992)、0. 5657~ 0. 9997 g m l- 1 ( r= 0. 9995)、1. 067 ~21030 g m l- 1 ( r= 0. 9995)和1. 264~ 24. 920 g m l- 1 ( r= 0. 9993), 平均回收率分別為99. 2%、100. 4%、101. 3%、99. 8%,RSD 分別為1. 92%、2. 02% 、1. 64%、2. 01%。

結(jié)論：所建方法簡便、結(jié)果準(zhǔn)確, 靈敏度及重復(fù)性好。

葉酸是由喋啶、對氨基苯甲酸及谷氨酸的殘基組成的水溶性B族維生素, 為機體細胞生長和繁殖必須物質(zhì) 。制備時曾使用甲醇、丙酮、氯仿和甲苯等有機溶劑, 均被列為藥品必須限制的第二、三類毒性有機溶劑[ 2] , 故需檢查藥物中的有機溶劑殘留量。為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量、保證用藥安全, 特建立了液固頂空毛細管GC 法測定有機溶劑的殘留量, 所建方法簡便、快速, 結(jié)果準(zhǔn)確。