溶膠-凝膠包埋玻碳制備新型固相微萃?。⊿PME）材料，并應(yīng)用于有機(jī)磷農(nóng)藥的SPME檢測。該材料具有較好的耐熱和抗有機(jī)溶劑性能。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化，皮蠅磷，毒死蜱，甲基嘧啶磷，乙硫磷線性響應(yīng)的濃度范圍為0.05-180ng·mL-1，喹硫磷的線性范圍為0.3-220ng·mL-1，方法檢出限分別為5.5-35.8ng·L-1。關(guān)鍵詞：固相微萃取；氣相色譜；有機(jī)磷農(nóng)藥固相微萃?。⊿PME）是20世紀(jì)90年代初提出并發(fā)展起來的快速、靈敏、方便、無溶劑萃取并適用于氣體和液體樣品的新穎的樣品前處理技術(shù)。利用均勻涂漬在石英纖維上的涂層繼承了固相萃?。⊿PE）的優(yōu)點(diǎn)，并且能有效克服SPE技術(shù)中操作繁瑣、空白值高、易堵塞吸附柱等缺陷。SPME技術(shù)通常采用涂有固定相的熔融石英纖維進(jìn)行待測物質(zhì)的吸附和富集樣品，溶膠-凝膠技術(shù)在SPME中的應(yīng)用，是SPME的涂層技術(shù)的一個重要進(jìn)步。由于溶膠-凝膠涂層具有較高的熱穩(wěn)定性，耐溶劑沖洗，使用壽命長等特點(diǎn)，同時這類材料的多孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，使其具有較高的萃取效率，同時也有較高的萃取和解吸速度，通過調(diào)整溶膠－凝膠的極性，能夠進(jìn)行極性較大和不容易揮發(fā)的化合物的萃取分析。為進(jìn)一步提高溶膠－凝膠材料的萃取性能，研究利用球形玻碳材料摻雜有機(jī)改性溶膠－凝膠，以此為SPME涂層制備SPME纖維。考察了該纖維對幾種有機(jī)磷農(nóng)藥的萃取特性，及利用氣相色譜（GC）方法進(jìn)行這些有機(jī)磷農(nóng)藥檢測的靈敏度和響應(yīng)特性等。氣相色譜儀，氮磷檢測器；色譜柱選用DB-1（30m×0.25mmi.d.×0.25μmfilm）熔融石英毛細(xì)管柱（美國Agilent公司），柱溫程序：初溫100℃，保留2min，以10℃·min-1升至190℃，保持2min，再以30℃·min-1升至280℃，保持2min；固相微萃取解吸附時間：2min。進(jìn)樣口溫度：280℃，檢測器溫度：300℃，載氣和尾吹氣為高純氮（純度≥99.999%）。