渦流快速提取氣相色譜法測定花生中辛硫磷殘留量

2013-02-20 [821]

花生樣品用正己烷飽和的乙腈溶液渦流快速提取, 經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶液脫脂, 減壓濃縮后用丙酮直接定容, 用氣相色譜法定量測定辛硫磷殘留量。由于辛硫磷的熱不穩(wěn)定性, 通過優(yōu)化氣相色譜條件, 可減少辛硫磷的分解。方法的檢出限為0. 0086mgökg, 添加水平回收率為84. 0% —105. 4%。RSD 為3. 90% —6. 67%。方法簡便、快速, 各項指標(biāo)均符合殘留分析的要求。

    辛硫磷(肟硫磷、倍腈松) (Phox im ) , 化學(xué)名稱o, o2二乙基2o2A2氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯, 是一種的高效、低毒、低殘留廣譜有機磷農(nóng)藥, 其在無光照條件下殘效期很長, 遇光則很快分解。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上應(yīng)用廣泛。
    關(guān)于辛硫磷殘留量的檢測分析方法, 有氣相色譜法、液相色譜法、極譜法、薄層色譜法、酶抑制法等。辛硫磷在常溫下很穩(wěn)定, 但在高溫時(120—130℃) 容易分解, 這增加了在高溫條件下檢測辛硫磷的難度。已有冷柱頭進樣等方法可減少其在檢測中的熱分解, 但需配專用進樣口, 難以推廣使用。
    本文樣品用正己烷飽和的乙腈溶液渦流快速提取, 經(jīng)乙腈飽和的正己烷溶液脫脂, 減壓濃縮后丙酮直接定容的樣品預(yù)處理方法, 采用常用的7m ×0. 32mm 的毛細管柱, 通過優(yōu)化進樣口、柱溫等、流速等條件, 提高了檢測靈敏度。方法用于花生中辛硫磷殘留量的測定, 簡便、快速、準確, 符合殘留分析的要求。