液體農(nóng)藥制劑中甲醇含量的檢測

2013-02-19 [1084]

以水做溶劑，選用INNOWAX毛細管色譜柱， FID檢測器對農(nóng)藥乳油、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、水劑、可溶性液劑等液體制劑中甲醇含量的氣相色譜分析方法。采用此方法分析6種液體農(nóng)藥制劑中甲醇質(zhì)量分數(shù)，其標準偏差為0.015～0.047；變異系數(shù)為0.31~0.99%；回收率為99.71~100.95%。該方法操作簡單快速，定量準確可靠，適用于液體農(nóng)藥中甲醇含量的分析和質(zhì)量控制。

甲醇由于其極性強，成本低，易于獲得，而被廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)中，是農(nóng)藥加工過程中常用助劑之一。在農(nóng)藥制劑加工中，作為農(nóng)藥主要助劑的甲苯、二甲苯等價格上漲，部分企業(yè)大量使用甲醇作為替代溶劑。然而，在乳油液體農(nóng)藥制劑中，甲醇影響農(nóng)藥有效成分的穩(wěn)定性，可使很多農(nóng)藥分解。當全用甲醇作為溶劑時馬拉硫磷分解率高達55%，阿維菌素2%乳油若全用甲醇作溶劑其熱貯分解率為25%，菊酯類農(nóng)藥產(chǎn)品中加入甲醇，易發(fā)生酯交反應(yīng)，造成同分異構(gòu)體的轉(zhuǎn)換，尤其以高效體存在的菊酯類農(nóng)藥（如高效氯氟氰菊酯），高效體的轉(zhuǎn)化更為明顯，影響農(nóng)藥的質(zhì)量，進而影響農(nóng)藥使用效果。鑒于甲醇對農(nóng)藥藥效的不利影響，以及其較大的毒性，加強農(nóng)藥制劑中甲醇質(zhì)量的檢驗與監(jiān)管，對保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)安全和環(huán)境安全，具有積極的意義。據(jù)報道，甲醇含量的測定通常采用頂空氣相色譜方法，該法在實際測定中需要特殊的設(shè)備，儀器成本較高，不便于方法的推廣應(yīng)用。而農(nóng)藥制劑中甲醇含量的測定方法尚未見報道。本文建立了一種基于INNOWAX石英毛細管柱的氣相色譜法，以水做溶劑，直接測定甲醇的含量，該方法操作簡便，準確度高，重現(xiàn)性好，可用于甲醇產(chǎn)品的質(zhì)量分析，適用于液體農(nóng)藥制劑中甲醇含量的檢測和質(zhì)量控制。