居住區(qū)大氣中吡啶的溶劑解吸毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定法

2013-01-26 [865]

建立居住區(qū)大氣中吡啶的氣相色譜測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。方法空氣中吡啶用活性炭管采集，二氯甲烷解吸后進(jìn)樣，經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。結(jié)果進(jìn)樣1 μl 時(shí)，吡啶檢出限為3.0×10-4 μg；測(cè)定下限為1.0×10-3 μg。當(dāng)使用活性炭管采樣40 L，用1 ml 二氯甲烷解吸樣品時(shí)，吡啶的線性范圍為0.025～10.0 mg/m3，r=0.999 9。RSD 為0.8％~2.8%，加標(biāo)回收率79.6%~ 80.6%。結(jié)論該方法適用于居住區(qū)大氣中吡啶濃度的測(cè)定。

吡啶在工業(yè)上用途廣泛，生產(chǎn)過程中，有大量吡啶排放到環(huán)境空氣中，EPA 的報(bào)告顯示，在制造或使用吡啶的工廠空氣中吡啶的時(shí)間加權(quán)平均值的范圍是0.02~3.2 mg/m3，吡啶可經(jīng)吸入途徑進(jìn)入體內(nèi)，一次大量吸入吡啶甚至可造成死亡。我國(guó)地域遼闊，制造業(yè)發(fā)達(dá)，與吡啶相關(guān)的行業(yè)如制藥、染料、煉焦等工廠廣泛存在，暴露人群眾多，監(jiān)測(cè)這些區(qū)域空氣中吡啶的含量對(duì)于保護(hù)人群的健康具有重要意義?？諝庵械倪拎た刹捎枚喾N方法測(cè)定，在我國(guó)，環(huán)境空氣中吡啶測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法目前仍采用化學(xué)方法，即GB/T 11732—1989《居住區(qū)大氣中吡啶的衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法-氯化氰巴比妥酸分光光度法》，測(cè)定的是總吡啶及吡啶衍生物,測(cè)定下限為0.4 μg/10 ml。我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相比，主要是分析技術(shù)上的差異，美國(guó)EPA TO-17 中采用PorapakN 吸附劑采樣，二次熱解吸后經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離GC-MS 檢測(cè)；美國(guó)NOISH1613 中采用活性炭管采樣，二氯甲烷溶劑解吸PEG20M 填充譜柱分離FID 檢測(cè)，進(jìn)樣5 μl 時(shí)，檢出限為0.2μg/ml，平均解析效率為81%。我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法距現(xiàn)在已經(jīng)20余年，已不能滿足我國(guó)社會(huì)發(fā)展的要求，因此有必要根據(jù)近年來檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行修訂。溶劑解吸-氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜法是本次修訂中新增加的方法，它采用了先進(jìn)的毛細(xì)管色譜柱分離技術(shù)，優(yōu)于美國(guó)NOISH 現(xiàn)行的方法，筆者就此進(jìn)行介紹。