新型氣相色譜固定相十二烷基苯磺酸鋁的研究

2013-01-15 [607]

采用汞塞動態(tài)法制備了十二烷基苯磺酸鋁玻璃毛細(xì)管柱柱1( 固定液質(zhì)量- 體積濃度為13. 6%, 柱尺寸為30 m×0. 35 mm i. d) 和柱2( 固定液濃度為100% , 柱尺寸為39 m×0. 30 mm i.d) , 所用溶劑是丙酮, 并且對柱性能進(jìn)行了考察。實(shí)驗(yàn)表明這種色譜固定相有較強(qiáng)的極性并對飽和烴、芳香烴、飽和酸、芳香酸、極性異構(gòu)體等具有良好的分離能力, 尤其對強(qiáng)極性物質(zhì)如羧酸有的分離能力, 峰形窄而對稱, 即使對痕量的羧酸也可直接定量分析。

無論在液相色譜還是在氣相色譜中, 起分離作用的主要物質(zhì)是固定相, 因而對于氣相色譜固定相的研究是色譜工作者關(guān)注的課題。氣相色譜發(fā)展到如今能夠作為色譜固定相的無機(jī)物和有機(jī)物雖有數(shù)百種, 但絕大多數(shù)固定相屬于高聚物類物質(zhì), 此類物質(zhì)做固定相有三點(diǎn)欠缺: ( 1) 此類物質(zhì)是按照其平均相對分子質(zhì)量被定義的, 它們的性質(zhì)從一批到另一批是不同的, 并且在柱子的老化期間, 由于低相對分子質(zhì)量的低聚物選擇性有幾個損失, 可能會發(fā)生高聚物類物質(zhì)組成的改變; ( 2) 此類固定相合成麻煩, 結(jié)構(gòu)不清晰, 收率低; ( 3) 價格高且主要靠進(jìn)口。而自制的十二烷基苯磺酸鋁固定相具有以下優(yōu)點(diǎn): ( 1) 制備簡單, 原料來源廣泛, 成本低, 收率高; ( 2) 結(jié)構(gòu)清晰, 產(chǎn)品重現(xiàn)性好; ( 3) 分離范圍廣,不但可分離弱極性的烷烴、芳烴、酯、酮, 尤其對極性較強(qiáng)的有機(jī)羧酸有的分離能力, 可不經(jīng)衍生直接進(jìn)樣分析。
人對無機(jī)鹽結(jié)晶水合物硫酸鋅作為氣相色譜固定相的性能進(jìn)行了研究, 王東新用溶膠-凝膠法對毛細(xì)管氣相色譜柱熱穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。本工作用十二烷基苯磺酸鋁作為氣相色譜固定相,制備了一系列玻璃毛細(xì)管柱, 系統(tǒng)的研究了這種固定相的分離特性和其它性能。