真空頂空氣相色譜法的研究及其應用

2012-10-26 [3400]

研究了一種新的頂空采樣方法———真空頂空法。通過實驗,比較了其與加熱頂空氣相色譜法的優(yōu)缺點,發(fā)現將兩種頂空方法聯用能取得更好的效果。將這種聯用方法應用于食用油中甲醇和6 號溶劑油殘留量的測定,得到甲醇和6 號溶劑油殘留的質量濃度與其峰面積線性范圍分別為1010～180μg/ mL、1210～161μg/ mL ,回歸方程分別為y = 01031 8x - 01078 3、y = 01056 1 x - 01012 5 ,相關系數為01999 1 ;檢出限313、516μg/ mL ,RSD 為1190 %和3132 % ,回收率為9210 %～106 %。

頂空氣相色譜法用于低沸點有機物的測定,具有操作簡便、選擇性強、共存物干擾少等優(yōu)點,近年來在食品、衛(wèi)生、環(huán)保等行業(yè)得到廣泛應用。頂空氣相色譜法測定的準確性和靈敏度受揮發(fā)性組分在兩相分配比的影響。在給定條件下,待測組分在氣相中的分配比越大,測定結果越準確、測定方法越靈敏。目前,頂空氣相色譜法一般用加熱的方式,使樣品中的低沸點有機物在某一恒定溫度下揮發(fā)、平衡、進樣測定。本文采用抽真空的方式,降低體系壓強,使低沸點有機物揮發(fā),達到平衡后,通入惰性氣體吹掃樣品,使待測組分進一步分配到氣相中,取氣相組分測定。本實驗比較了兩種頂空方式的優(yōu)缺點,并將兩種頂空方法聯用,測定食用油中殘留甲醇和6 號溶劑油,取得了良好的效果。
食用植物油一般有壓榨和浸出兩種制法,其中浸出法是用萃取原理制油,因其出油率高、加工成本低等優(yōu)點,成為目前國內外油脂生產的主流技術。顯然,用浸出法制得的成品油可能含有殘留溶劑。目前,國內企業(yè)普遍以一定餾程的脂肪族烴類混合溶劑作為浸出溶劑,尤以6 號溶劑油為多 ,有些企業(yè)也在探索將甲醇和6 號溶劑油混合浸出食用棉籽油。這兩種溶劑都會對人體健康產生不利影響,尤其是甲醇對人體危害更大。本文重在研究一種新的實驗方法,并將此方法應用于溶劑的殘留量測定,實驗證明該方法能滿足檢測要求。