上海靈華色譜儀檢測聚乳酸中單體殘留
上海靈華儀器用毛細(xì)管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進行測定.
儀器與試藥
靈華儀器GC-9890系列氣相色譜儀;色譜柱:30QC3/AC20-0.5毛細(xì)管柱,30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產(chǎn)分析純試劑。
方法與結(jié)果
1、色譜條件
毛細(xì)管色譜柱:30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫:150℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣(N2)壓力為150kPa,氫氣(H2)壓力為100kPa;助燃?xì)?空氣)壓力為50kPa,基礎(chǔ)壓為300kPa。直接進樣,進樣量:1μl。
2、對照品溶液的配制
精密稱取丙交酯0.1022g,置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中,振搖,加三氯甲烷至刻度,作為對照品儲備液5。
3、線形與范圍
精密量取對照品儲備液5ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作為4號溶液;于4號樣品液中分別精密量取1、5ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作為2,3號溶液;于2號溶液中精密量取1ml,置10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,作為1號溶液。各精密量取1μl,直接進樣。
以濃度C為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo)進行線形回歸,求得PLA單體的回歸方程為:
A=1.04951×10-6C 0.003048
R=0.99999
由上可知,濃度在0.01022~10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線形關(guān)系良好。
4、小檢測限測定
用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01022mg/ml,不斷稀釋,每一次稀釋,取樣進樣,做GC,要求:S/N≥3,測得PLA單體的小檢測限為3.413μg/ml。
5、精密度試驗
精密量取3號溶液5ml于10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度,照上述色譜條件進行測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%。
6、回收率試驗
精密稱取PLA(批號2008111801)約1g,并精密量取2ml貯備液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進樣,照上述色譜條件進樣測定,計算得丙交酯的平均回收率為99.8%,其RSD分別為0.18%。
7、樣品殘留量測定
樣品:精密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中,加三氯甲烷定容至刻度,對照:精密稱取對照品0.9956g于10ml容量瓶中,加三氯甲烷于刻度。
分別精密量取1μl,直接進樣按照中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法,照重復(fù)性項下方法分別測定樣品對照品溶液的峰面積;按外標(biāo)法以峰面積計算。測得樣品的峰面積為51387,單體殘留為0.049%,對照品的峰面積為443440,單體殘留為0.42%。
結(jié)論
綜上所述,通過氣相色譜分析法,在研究確定的色譜條件下,可以快速、準(zhǔn)確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。