氣相色譜_氮磷檢測器分析痕量磷化氫

2012-08-09 [879]

采用柱前兩次冷阱富集和氣相色譜- 氮磷檢測器( GC - NPD) 法, 測定了大氣環(huán)境中存在的痕量磷化氫; 在原有的冷阱富集裝置中配置溫度控制儀和夾套冷阱控溫, 可在線檢測并控制磷化氫的富集溫度, 并可選擇不同的溫度范圍將其與厭氧環(huán)境中普遍存在的甲烷氣體分離; 該法的檢出限為1. 25 ×10 - 2 pg。

磷化氫是十分活潑的無色氣體。在光照、空氣等作用下, 極易轉(zhuǎn)化為磷的其它形態(tài)。長期以來, 對于磷化氫在磷的生物地球化學(xué)循環(huán)中的作用一直存在爭議。隨著磷化氫研究的深入, 磷化氫
作為大氣中普遍存在的氣體已經(jīng)得到了各方面的承認(rèn) , 但由于其濃度過低, 用傳統(tǒng)的方法不能做出定量的結(jié)論。Devai 等人 1988 年在污水處理廠的揮發(fā)物中成功地檢測到磷化氫的存在;其后, Glindemann 等對傳統(tǒng)的分析方法進(jìn)行了改進(jìn), 在大氣環(huán)境中檢測到磷化氫的存在; 土壤中吸附態(tài)磷化氫的測定也相應(yīng)得到了解決, 將土壤經(jīng)過一定的前處理后, 消解釋放出氣態(tài)磷化氫, 由GC - NPD 分析其濃度。在富營養(yǎng)化水體中, 也有磷化氫的存在 , 但由于磷化氫易受到光、氧氣等因素的影響, 其測定方法仍沒有得到很好的解決。以往的方法，在采用冷阱富集痕量磷化氫時, 實(shí)際的富集溫度未知并難以調(diào)整, 而且其冷阱垂直懸掛于液氮上方, 不同高度其冷卻溫度也有較大差異, 不能達(dá)到均一的富集溫度, 為此, 本文在已有的柱前兩次冷阱富集和GC - NPD 法的基礎(chǔ)上, 增加在線溫度控制系統(tǒng)和采用內(nèi)置導(dǎo)熱空腔來控制不同的溫度, 可準(zhǔn)確控制磷化氫的富集溫度(沸點(diǎn)- 87. 7 ℃) , 而且內(nèi)置導(dǎo)熱空腔可使整個富集冷阱的溫度保持一定, 精確測定環(huán)境中痕量的磷化氫, 并能將其與另一厭氧環(huán)境中普遍存在的低沸點(diǎn)化合物甲烷分離。