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蒸餾酒中甲醇和雜醇油測定的色譜條件優(yōu)化

2012-07-17 [1182]

    研究不同色譜條件對蒸餾酒中甲醇和雜醇油測定的影響,對干擾甲醇測定的物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別,優(yōu)化色譜分離條件。方法: 比較不同色譜柱的分離效果,研究不同的色譜條件對甲醇和雜醇油測定的影響,采用雙柱定性和標(biāo)準(zhǔn)加入法對干擾物質(zhì)進(jìn)行定性確證。結(jié)果: 乙醛干擾甲醇的測定,兩種物質(zhì)保留時間僅相差10 s,WAX、FFAP 等毛細(xì)管柱無法有效分離甲醇和乙醛,GDX - 102 填充柱可有效分離兩種物質(zhì)。結(jié)論: GDX - 102 填充柱可去除乙醛對甲醇的干擾,使兩種物質(zhì)分離,色譜條件的變化對雜醇油的測定無明顯影響。
    酒中的甲醇( CH3OH) 毒性,可危害人體的神經(jīng)系統(tǒng),中毒癥狀表現(xiàn)為頭痛、惡心、視力模糊,嚴(yán)重時導(dǎo)致失明。有不法商家為了謀取利益,采用工業(yè)酒精勾兌白酒,致使其中含有大量甲醇。
    高度蒸餾酒中甲醇和雜醇油的國標(biāo)測定方法為填充柱氣相色譜法,具有方法簡便、靈敏、重現(xiàn)性好等特點。近年來,很多研究人員采用毛細(xì)管柱測定酒中的甲醇和雜醇油,應(yīng)用強(qiáng)極性的聚乙二醇柱( WAX) 和硝基對苯二酸改性的聚乙二醇柱( FFAP) ,獲得較為滿意的結(jié)果。
    氣相色譜法測定蒸餾酒中的甲醇和雜醇油雖然方法簡單,但在實際檢測工作中,采用GDX - 102 和毛細(xì)管柱極易出現(xiàn)甲醇嚴(yán)重超標(biāo)的異常情況,可能有干擾物質(zhì)干擾甲醇的測定,要獲得可靠、準(zhǔn)確的實驗結(jié)果,有一定難度。鄢盛華等研究了乙醛對甲醇的影響,但僅用2 種物質(zhì)的保留時間定性,且采用手動積分,存在一定誤差,研究不夠深入; 夏小樂等研究了黃酒中的乙醛和雜醇油的測定方法,但沒有討論甲醇和乙醛之間的相互影響; 邢秀英等研究了WAX 柱對甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的分離情況; 徐天源等研究了填充柱測定飲料酒中的甲醇和甲醛的測定方法。但是對蒸餾酒中干擾甲醇測定的干擾物質(zhì)以及色譜條件的影響,均沒有全面、詳細(xì)的研究和報道。
    本文研究詳細(xì)了甲醛、乙醛、乙酸乙酯等多種物質(zhì)對甲醇測定的影響,采用雙柱定性、標(biāo)準(zhǔn)加入法確定干擾組分,并深入研究了不同的色譜條件對測定蒸餾酒中甲醇、雜醇油的影響,優(yōu)化色譜檢測條件,以期提供有效、真實的研究數(shù)據(jù)和測定條件,獲得高效、準(zhǔn)確的結(jié)果。