工業(yè)冰乙酸中甲酸含量氣相色譜檢測
氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量試劑和材料
氫氣:純度99.9%(V/V)。
試劑
甲酸:色譜純。 乙酸乙酯:色譜純。 冰乙酸:優(yōu)級純。 高錳酸鉀:分析純。
無水乙醇:分析純。 固定液:癸二酸。 載體:GDX103,孔徑0.18~0.25mm。
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量測定儀器
氣相色譜儀(靈華儀器)。
檢測器:熱導(dǎo)檢測器(TCD)。
色譜數(shù)據(jù)處理機。
色譜柱管:1.5~2.0m,內(nèi)徑2~3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
固定液:載體=7:100。
涂漬固定液的方法:稱取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無水乙醇溶解,然后加4.0g載體,使載體浸沒,稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干,然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
填充方法
將色譜柱的出口端(接檢測器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,開啟真空泵,在輕輕地振動下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測器斷開,于120℃老化8h以上,直至基線穩(wěn)定。
進樣器
微量玻璃注射器:容量10μL,小分刻度0.2μL。
氣相色譜儀測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量分析步驟
色譜儀操作條件
按下列條件調(diào)整儀器,允許根據(jù)不同儀器做適當變動,應(yīng)得到合適的分離度。
汽化室溫度:150℃。 檢測室溫度:150℃。
柱箱溫度:110℃。 橋電流:135mA。
載氣流速:50mL/min。 定量方法:內(nèi)標法。
標準樣品的制備
不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,分解甲酸,然后再蒸餾,除去甲酸。
標準樣品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4~5個磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸標準樣品、乙酸乙酯標準樣品(加入量多于甲酸,使兩組分峰面積接近),用增量法依將稱量,精確至0.0002g,混勻。測定時配制。
校正因子的測定
待儀器操作條件穩(wěn)定后,分別吸取5μ,各標準樣品,進樣分析,針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計算校正因子。測定結(jié)果按置信度95%取舍,求出平均值,應(yīng)定期校準校正因子。
試驗
試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量,精確至0.0002g,加入10μL內(nèi)標物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當?shù)牧?稱量,精確至0.0002g,混勻樣品。
進樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進行分析。先進一針樣品,使色譜柱飽和,然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。