氣相色譜儀食用酒精分析檢測(cè)
引言:
GB10343-2002《食用酒精》中規(guī)定:甲醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn)。檢驗(yàn)的項(xiàng)目及指標(biāo)見表一。
表一:
項(xiàng)目 |
特級(jí) |
優(yōu)級(jí) |
普通級(jí) |
甲醇/mg/L ≤ |
2 |
50 |
150 |
正丙醇/mg/L ≤ |
2 |
35 |
100 |
異丁醇+異戊醇/mg/L ≤ |
1 |
2 |
30 |
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器與試劑
靈華儀器GC-9890A氣相色譜儀配FID檢測(cè)器、毛細(xì)管系統(tǒng)、SD-2020色譜工作站。
分析柱:ZB-WAX 30M×0.25mm×0.25um。
標(biāo)準(zhǔn)樣品:甲醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇、正丁醇(內(nèi)標(biāo))。
2 試驗(yàn)方法
分析食用酒精,參照《酒精通用試驗(yàn)方法》GB/T394.2-1994進(jìn)行;FID載氣:高純氮?dú)?;注樣器溫度?/span>200℃;檢測(cè)器溫度:200℃;柱溫:60℃-保持4分-終溫120℃-升溫速率5℃/分。
在配制甲醇、正丙醇等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),如果沒有基準(zhǔn)乙醇(即各被測(cè)組分均不得檢出)可不必采用基準(zhǔn)乙醇作溶劑,而采用分析純乙醇或工業(yè)乙醇代替。溶劑中甲醇、正丙醇、異丁醇、異戊醇的含量可用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)加入法扣除;分析時(shí)需分三步進(jìn)行:
1)標(biāo)準(zhǔn)溶液
2)基準(zhǔn)乙醇
3)酒精
實(shí)際分析見譜圖一、圖二、圖三:
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