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氣相色譜儀常用基本概念的解釋

2011-12-28 [1751]

  氣相色譜儀的基本概念解釋

 

    色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到檢測(cè)器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱(chēng)為色譜峰。

 

    峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。

 

    基線:在色譜操作條件下,沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)檢測(cè)器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱(chēng)為基線。

 

    相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。

 

    死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Vd表示。

 

    死體積,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。保留體積與死體積之差稱(chēng)為校正保留體積。

 

    峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積,用A表示。

 

    保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱(chēng)為相對(duì)保留值。

 

    儀器噪聲:基線的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪聲。

 

    氣相色譜儀定性:對(duì)于已知范圍的混合物,用此法定性很容易,但對(duì)于范圍未知的混合物來(lái)說(shuō),則需要配合化學(xué)分析及其它儀器分析等。

  ⑴利用保留值定性法:同一種物質(zhì)在一根層析柱上保留時(shí)間相同。取樣品各可能組分的純物質(zhì)加入樣品中,混合進(jìn)樣,對(duì)此加入后的色譜圖,若某色譜峰相對(duì)譜高,則該色譜峰的組分與純物質(zhì)可能為同一物質(zhì)。

 ?、苹瘜W(xué)反應(yīng)定性法:即把色譜柱的流出物,通過(guò)官能團(tuán)試劑中,觀察試劑的顏色是否發(fā)生變化或是否有沉淀,而判斷該組分含什么官能團(tuán)或?qū)儆诤晤?lèi)化合物。

 ?、莾勺V聯(lián)用定性法:即利用質(zhì)譜儀、紅外分光光度計(jì)等來(lái)進(jìn)行測(cè)定,定性。

 

    氣相色譜儀定量:在實(shí)驗(yàn)條件恒定時(shí),峰面積或峰高與組分的含量成正比,因此可以利用峰面積或峰高面積或峰高來(lái)進(jìn)行定量。對(duì)于微生物標(biāo)本的氣相色譜分析常根據(jù)以下幾點(diǎn)來(lái)進(jìn)行比較。

 ?、欧宓挠袩o(wú)和峰的大小。

 ?、瓢?0個(gè)重復(fù)標(biāo)本分析計(jì)算的平均t值(標(biāo)準(zhǔn)差)。

  ⑶同標(biāo)準(zhǔn)化合物的相對(duì)保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比,而對(duì)某化合物做出鑒定。

 

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