甘油中二甘醇含量的檢測方法
以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱;
色譜柱起始溫度為100℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃,保持6分鐘;
進樣口溫度為200℃;
氫火焰離子化檢測器,檢測器溫度250℃;
載氣為氮氣;
各組分色譜峰分離度應(yīng)大于1.5。
溶液制備:
供試品溶液:取甘油樣品約10g(取用量不得超過規(guī)定量的±10%),精密稱定,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液)5ml,加甲醇溶解并稀釋至刻度。
對照品溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋,使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg;精密量取5ml,置25ml量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用甲醇稀釋至刻度。
系統(tǒng)適用性試驗溶液:取二甘醇、正己醇和甘油適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg,二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。
甘油中二甘醇氣相色譜測試步驟:
取系統(tǒng)適用性試驗溶液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,色譜圖中各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
取對照品溶液重復(fù)進樣,二甘醇峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%。
依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算二甘醇含量
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